フェニレフリン塩酸塩の定量法 97回薬剤師国家試験問95

97回薬剤師国家試験　問95
日本薬局方フェニレフリン塩酸塩の定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。２つ選びなさい。
本品を乾燥し、その約0.1 g を精密に量り、ヨウ素瓶に入れ、水40 mL に溶かし、0.05 mol/L 臭素液50 mL
を正確に加える。更に塩酸5 mL を加えて直ちに密栓し、振り混ぜた後、15 分間放置する。次にヨウ化カリウム試液10 mL を注意して加え、直ちに密栓してよく振り混ぜた後、5 分間放置し、遊離したヨウ素を0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム液で滴定する（指示薬：デンプン試液1 mL）。同様の方法で空試験を行う。

1　本品1 モルに対して、3 モルの臭素が反応する。
2　臭素1 モルに対して、3 モルのヨウ化カリウムが反応する。
3　ヨウ素1 モルに対して、1 モルのチオ硫酸ナトリウムが反応する。
4　チオ硫酸ナトリウム液による滴定は、中和滴定である。
5　チオ硫酸ナトリウム液の滴定量は、空試験の方が多くなる。

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97回薬剤師国家試験　問95　解答解説

1　〇　本品1 モルに対して、3モルの臭素が反応する。

2　×　臭素1モルに対して、3モルのヨウ化カリウムが反応する。
→　〇　臭素1モルに対して、2モルのヨウ化カリウムが反応する。

3　×　ヨウ素1モルに対して、1モルのチオ硫酸ナトリウムが反応する。
→　〇　ヨウ素1モルに対して、2モルのチオ硫酸ナトリウムが反応する。

4　×　チオ硫酸ナトリウム液による滴定は、中和滴定である。
→　〇　チオ硫酸ナトリウム液による滴定は、ヨウ素(I2)を酸化剤、チオ硫酸イオン(S2O3 2-)を還元剤とする酸化還元滴定である。

5　〇　チオ硫酸ナトリウム液の滴定量は、空試験の方が多くなる。

以下、詳細

本問の定量法は、酸化還元平衡を定量に利用する酸化還元滴定である。

試料に一定過剰量の臭素液を加え、
試料中のフェニレフリンとBr2を反応させ、
フェニレフリンのトリブロモ体を生成する。